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關(guān)于頂空瓶體積的確定方法

更新時(shí)間:2018-03-15瀏覽:4244次
    目前,樣品設(shè)備有十多種,主要有自動(dòng)進(jìn)樣器、頂空進(jìn)樣器、六通閥進(jìn)樣器、手動(dòng)進(jìn)樣器、液體進(jìn)樣器、色譜進(jìn)樣器、氣體進(jìn)樣器、固體進(jìn)樣器等。其中頂空進(jìn)樣器附件頂空瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì),其惰性能滿(mǎn)足絕大部分樣品的分析。頂空瓶要求體積準(zhǔn)確、能承受一定壓力、密封性能良好和對(duì)樣品無(wú)吸附作用等。
    定量分析時(shí)要涉及到相比的準(zhǔn)確值,這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡(jiǎn)單方法是先用天平稱(chēng)量空瓶重量,然后充滿(mǎn)水再稱(chēng)量,根據(jù)水在稱(chēng)量溫度下的密度,可計(jì)算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對(duì)同一批頂空樣品瓶,可準(zhǔn)確測(cè)定其中5個(gè)的真實(shí)體積,用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實(shí)體積。
    頂空瓶的體積有5~22mL多種??梢愿鶕?jù)不同情況而定,例如:
   (1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定。
   (2)根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶,因?yàn)榉治鲮`敏度取決于待測(cè)組分在頂空氣體中的濃度,而不是樣品量。固體樣品因?yàn)闃悠繁旧淼捏w積大,要用大些的頂空樣品瓶。
    (3)根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般為0.5~2mL,要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣體積一般不超過(guò)0.25mL,小體積的頂空樣品瓶足以滿(mǎn)足要求。  

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