小心！毛細(xì)管色譜柱老化不能繼續(xù)了
更新時(shí)間：2019-11-13瀏覽：4084次
毛細(xì)管色譜柱是色譜儀器的核心部件，說它是一個(gè)儀器的“心臟”絕不為過。色譜柱在整個(gè)檢測(cè)過程中起著樣品分離的作用，選用的是否合適決定這整個(gè)實(shí)驗(yàn)的成敗，因此，每個(gè)使用色譜的人員都應(yīng)該深入地地掌握毛細(xì)管色譜柱的基本知識(shí)。
毛細(xì)管色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對(duì)色譜柱進(jìn)行老化，對(duì)色譜柱加熱至恒定溫度，通常取其使用溫度上限，超過色譜柱的溫度上限極易損壞色譜柱。當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線，初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升，在達(dá)到老化溫度后5-10min開始下降，并且會(huì)持續(xù)30-90分鐘。當(dāng)達(dá)到一個(gè)固定的值后，就會(huì)穩(wěn)定下來。如果在2-3個(gè)小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定，或者在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢(shì)，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應(yīng)該立即將柱溫降到40度以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題。如果繼續(xù)老化，不僅對(duì)色譜柱有損壞，而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來講，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間較長(zhǎng)，貳弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需老化時(shí)間較短。而PLOT色譜柱的老化方法又各不相同。需按照毛細(xì)管色譜柱供應(yīng)商提供的老化條件進(jìn)行老化。在色譜柱老化過程結(jié)束后，采用程序升溫做一次空白試驗(yàn)，一般是從40℃/min從50℃升到高使用溫度，達(dá)到高使用溫度后保持10min，這樣我們會(huì)得到一張流失圖，這些數(shù)值可以后作對(duì)比試驗(yàn)，并且對(duì)實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助。
在空白試驗(yàn)的色譜圖中，不應(yīng)該有色譜峰出現(xiàn)，如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁皬倪M(jìn)樣口帶來的污染物，如果在正常使用狀態(tài)下，色譜柱性能開始下降，基線的信號(hào)值會(huì)增高，另外，如果在較低的溫度下，色譜柱的保存用進(jìn)樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝，再次安裝時(shí)要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進(jìn)樣墊的碎屑?xì)埩粲谥小?/div>
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